目前PCB镀覆溶液的分析试验研究8

PCB镀覆溶液的分析试验研究(8)

K.镀锡溶液分析

■1． 酸性镀锡溶液分析

1） 分析步骤

用移液管吸取溶液10毫升，但电动车辆会愈来愈多置于250毫升锥形瓶中，加50毫升水，20毫升浓盐酸及5毫升淀粉指示剂，迅速以标准碘溶液滴定至蓝色显现1分钟为终点。

2） 计算

含二价锡Sn+2=N×V×0.059×1000／10(克/升)

含硫酸亚锡SnSO4=N×V×0.1074×1000／10（克/升）

式中：

N--标准碘溶液的当量深度；

V--耗用碘溶液的毫升数。

■2． 总锡量的测定

方法一 ： EDTA溶量法

1） 分析步骤：

用移液管吸取溶液10毫升，置于100毫升容量瓶中，加盐酸10毫升，以水稀释至刻度，摇匀。吸此溶液20毫升（相当于原样2毫升），置于300毫升锥形瓶中，加30%过氧化氢2滴，用小火煮沸2分钟，加水60毫升及0.05，M EDTA25毫升，将溶液用小火煮沸，冷却至室温，加入30%六次甲基四胺30毫升及二甲苯酚橙指示剂6滴，以0.05M硝酸铅标准溶液滴定至恰好由黄色转为红色，不记录用量。向溶液中加入氟化铵3 ~功能更加强大 4克，摇晃至全部溶解，此时溶液呈黄色，再用0.05M硝酸铅标准溶液滴定至红色为终点。记录耗用硝酸铅标准溶液的毫升数。

2） 计算

含锡Sn=M×V×0.1187×1000/ 2(克/升)

式中 M--标准硝酸铅溶液的克分子浓度；

V--耗用硝酸铅溶液的毫升数。

方法二： 重量法

1） 分析步骤

用移液管吸取溶液5毫升，置于250毫升烧杯中，加水100毫升及甲基橙指示剂数滴，用氨水调节至微碱性后加入硝酸铵15克，煮沸数分钟，在温处放置片刻，用密质滤纸加纸浆少许过滤，以5%硝酸铵洗涤8 ~ 10次，将沉淀及滤纸移至已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化，灼至恒重。称得重为SnO2。

2） 计算

含锡Sn=G×0.7877×1000/ 5(克/升)

式中： G--沉淀重（克）

注：灼烧后SnO2应为白色或淡黄色，如颜色甚深则含有杂质，可先称得不纯SnO2之重，然后加15倍于其重之NH4I混和之，在450℃以下灼烧至白烟停止发生，使碘化高锡全部挥发掉，残留物以浓硝酸润湿，灼烧后称重，将此重自不纯之SnO2中减去，即得纯SnO2之重。

SnO2 + NH4I===SnI4↑ + 4NH3 + 2H2O

■3． 硫酸根的测定

1） 分析步骤

用移液管吸取溶液10毫升，置于250毫升容量瓶中，加水至放刻度，摇匀。用移液管吸释液25毫升于300毫升烧杯中，用水稀释至150毫升，加入5毫升浓盐酸，加热至沸，滴加稍微过量的10%氯化钡溶液使沉淀完全，以小火加热5分钟，放置过夜。将溶液加热至沸，用紧密滤纸过滤，用热水洗涤至无氯化物为止（以硝酸银检验），将滤纸及沉淀移置已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化，灼烧至恒重，称得重为BaSO4。

2） 计算

含硫酸根SO = G × 0.4不惜本钱115×1000(克/升)

式中 G--沉淀重（克）。

注：所得到的硫酸钡沉淀亦可用EDTA容量法进行测定，有关分析步骤，参阅镀铬溶液中硫酸的测定。

■4． 3、重启动 第2次启动前游离硫酸的测定

1） 分析步骤

用移液管吸取5毫升溶液，置于250毫升锥形瓶中，加 2~ 3滴呈橙黄IV指示剂，用0.2N标准氢氧化钠溶液定至溶液呈现浑浊瑾 指示剂从红转黄为终点。

2） 计算

含游离硫酸H2SO4=N × V × 0.049 ×1000/ 5（克/升）

式中 ：

N--标准氢氧化钠溶液的当量浓度；

V--耗用氢氧化钠溶液的毫升数。

■5． 甲酚磺酸的测定

1） 分析步骤

用移液管吸取溶液5毫升，置于250毫升烧杯中，加入甲基橙指示剂1滴，在不断搅拌下逐滴加入不敷1N氢氧化钠溶液至刚好变黄色，以水稀释至150毫升，煮沸片刻，冷却后移置于250毫升容量瓶中，加水到刻度，摇匀。静置待沉淀下沉，用干燥的滤纸和滤器过滤，用移液管吸滤液50毫升于300毫升锥形瓶中（相当于原样1毫升），滴加1∶5硫酸至甲基橙呈红色，加入麝香草酚酞指示剂5滴，用标准0.2N氢氧化钠溶液滴定至黄色，再由黄色滴定至蓝色。记录由黄色滴定到蓝色时耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。

2） 计算

含甲酚磺酸C6H3（CH3）OHSO3H=N ×V × 0.188 ×1000/ 1(克大儿子和媳妇离婚/升)

式中：

N--标准氢氧化钠溶液的当量浓度；

V--耗用氢氧化钠溶液的毫升数。

注：（1）分离锡时的酸度很重要，如锡沉淀不完全，影响测定结果；

（2）甲基橙指示剂不宜多加，否则影响终点色泽。

(待续)